6400A火焰光度計開發(fā)于上世紀六七十年代,當時只有利用汽油氣化作為儀器的燃料,而汽油有受到多方面的局限,影響儀器的正常使用如:氣溫低,汽油氣化不正常無法點燃;汽油要求120號高品質的溶劑油,一般不易購買;汽油又受到儲存條件,使用時間的變化.鑒于上述原因,上海樂傲試驗儀器有限公司的火焰光度計不配備汽油氣化缸.取而代之,要求用戶采用石油液化氣作為燃料.石油液化氣近幾十年來,已作為生活必需品,它燃燒穩(wěn)定,安全可靠.為此用戶只要配備液化氣罐,即可使用儀器.
6400A火焰光度計器的結構
1、氣路系統
樂傲儀器在儀器出廠前經過嚴格的測試,儀器后側面有氣源接口接空氣壓縮機,液化氣接口接液化氣罐即可.
空氣壓縮機氣源經過過濾減壓閥流量控制在0.12~0.20Mpa作為吸樣的氣源.
液化氣經過針形閥控制其流量,然后進入霧化室與樣品混合后進入燃燒室平穩(wěn)燃燒.
2、測量系統
樣品在燃燒室中發(fā)出其元素的特征譜線,透過干涉濾光片后,排除雜散光的影響,成為單一波長的光束,然后由光電池接受其光能的大小,轉換成電信號,經放大器放大,由指針式儀表顯示樣品的讀數.
使用前的準備
1、用戶需配備液化石油氣罐
2、溶液的配制
1、由于溶液配制過程中,采用不同的蒸餾水作溶劑,會產生不同的背景值,為克服這差異,希望在標準液、樣品的配制稀釋中采用同一容器中的蒸餾水.
2、火焰光度計本身無法得出被測元素的濃度值.因此,必須首先制備標準溶液,進行檢測標定,繪制標準曲線,然后對未知溶液進行測定.獲得儀器顯示的讀數后,再從曲線上找到相應的濃度值,從而得到被測溶液的未知濃度值.
儀器的操作
1、開機
將空壓機空氣輸出及液化氣罐出口接上主機,在燃燒室內腔放置玻璃罩,玻璃罩上方加以不銹鋼絲網及壓圈,然后蓋上煙囪蓋,即可接上電源進行操作.
.2.預熱
接下來是預熱階段.由于火焰的燃燒、樣品的注入是個動態(tài)過程.起初是常溫狀態(tài),然后是升溫過程,當燃氣及進樣量確定后,火焰趨向熱平衡,這時火焰較穩(wěn)定,激發(fā)能量恒定,因而讀數就穩(wěn)定.
預熱時間約需10分鐘,采用蒸餾水連續(xù)進樣較好,因為這樣更能模擬實際的進樣條件.
3、測試
儀器背面K,Na通道顯示開關可同時使用,亦可單獨使用.另有K,Na相對應的靈敏度選擇開關,"彈出"為高靈敏度設置,可檢測低含量溶液(20PPm以下)"按下"為低靈敏度設置,可檢測高含量溶液(20-80PPm).選擇開關由用戶根據溶液濃度自行選擇.
測試方面分:零滿標及低高標測定法兩種.
①零滿標測定法
以測試K+0.05mmol/L+Na+1.40mmol/L混合液作為標樣,進行測試為例.
1.采用高靈敏度位置
2.用蒸餾水進樣,調節(jié)"低標"旋鈕,使儀表指示為零
3.進標樣,調節(jié)"高標"旋鈕,使儀表顯示K表為50,Na表為70.(儀器指示表面用100等分表示,測量時可根據溶液濃度自行設置指針位置,然后以倍率計算其測量結果)
4.反復幾次,讀數基本不變,即可進行樣品測試
5.火焰光度計是相對測定的儀器,在測量過程中,經標定后,可進行樣品檢測,但隨著幾個或多個樣品的測定,需要重新進行標準液的標定,這樣才能保證測試的準確度.
6.零滿標測定法的優(yōu)點是,標定方便.缺點是樣品與標樣的濃度不能差異太大,否則會造成線性誤差.
②低高標測定法
1.由于空白溶液所產生的背景光,會使K、Na呈現一定的量,所以空白溶液實際讀數并非為零,從標準曲線來看,濃度變化是不通過零點的逐漸下彎的曲線,而采用低高標測定法后,可使測定范圍限定在一定曲線區(qū)間,所以其測量誤差會相應的減小.
2.人體血清中K+、Na+含量總在一定的范圍內變化,如:K+的范圍是0.02mmol/L—0.06mmol/L之間,Na+的范圍是1.00mmol/L—1.6mmol/L之間,于是采用K+0.02mmol/L+Na+1.00mmol/L為低標,K+0.06mmol/L+Na+1.60mmol/L為高標進行定標.
3.為保證高、低不同濃度的測量范圍,就要改變放大器的輸入信號,因此要求進行多次調節(jié),使顯示與低、高標濃度基本*,才能進行樣品測定.